El análisis elemental te dice que la muestra tiene hierro, azufre y silicio. La difracción de rayos X te dice si ese hierro está como pirita, hematita o magnetita, y cuánto hay de cada una. Es la técnica que identifica compuestos cristalinos, no elementos.
En el Perú la usan las mineras para mineralogía de proceso, las cementeras para controlar el clínker, los laboratorios farmacéuticos para vigilar polimorfos y las universidades para casi todo lo demás.
Se usa sobre todo en: Minería y metalurgia, cemento y construcción, farmacéutica, cerámicos, plásticos, suelos y agricultura, universidades
Cuando un haz de rayos X monocromático incide sobre un sólido cristalino, los planos de átomos ordenados lo reflejan solo en ángulos muy concretos, los que cumplen la ley de Bragg. El difractómetro barre el ángulo 2θ y registra la intensidad reflejada; el resultado es un difractograma con picos cuyas posiciones dependen de la distancia entre planos atómicos y cuyas intensidades dependen de qué átomos ocupan esos planos. Cada fase cristalina tiene un patrón propio, tan característico como una huella digital.
Comparar ese patrón contra una base de datos (ICDD PDF, COD) permite identificar qué compuestos hay en la muestra: cuarzo, calcita, yeso, halita, un polimorfo concreto de un principio activo. Ajustar el difractograma completo con el método de Rietveld permite además cuantificar cuánto hay de cada fase, sin necesidad de patrones externos, y obtener parámetros de red, tamaño de cristalito y grado de cristalinidad.
Lo que la DRX no ve es lo amorfo: vidrios, geles, polímeros sin ordenar o fármacos amorfizados aparecen como un lomo ancho de fondo, no como picos. Eso también es información: la relación entre picos y lomo es justamente cómo se mide el porcentaje de cristalinidad de un polímero o de un excipiente.
Casos que nos piden con frecuencia, y las normas o guías que suelen acompañarlos.
Es la confusión más frecuente y vale la pena aclararla antes de pedir cotización. La fluorescencia de rayos X (FRX o XRF) mide la composición elemental: cuánto hierro, cuánto cobre, cuánto calcio. La difracción de rayos X (DRX o XRD) mide la composición mineralógica o de fases: cómo están combinados esos elementos. Un concentrado puede tener 30 % de hierro (dato de FRX) repartido entre pirita, calcopirita y magnetita (dato de DRX), y para la planta esa distribución lo cambia todo.
En la práctica se complementan. Para el análisis elemental rápido en campo y en planta tenemos los analizadores XRF portátiles VRAY, que dan ley de mineral y composición de aleaciones en segundos; su guía está en XRF y DRX portátil. Cuando la pregunta es qué fases hay, hace falta un difractómetro. Muchos laboratorios mineros del Perú acaban con ambos: el XRF para el control diario y el DRX para la mineralogía de proceso.
Un difractómetro de polvo moderno se define por cuatro decisiones. El resto son accesorios.
El tubo de cobre (Cu Kα, 1,54 Å) es el estándar general. El de cobalto (Co Kα, 1,79 Å) se prefiere en muestras ricas en hierro —minería, siderurgia— porque evita la fluorescencia del hierro que sube el fondo con cobre. También hay tubos de Mo y Cr para casos específicos.
Bragg-Brentano en reflexión es la configuración de polvo por excelencia. Las rendijas, el monocromador o el filtro Kβ y la óptica de haz paralelo determinan la resolución y la relación pico/fondo. Un equipo de banco compacto sacrifica algo de intensidad frente a uno de piso, a cambio de espacio y costo.
Los detectores de centelleo puntuales han dado paso a detectores lineales y de área (tiras de silicio, híbridos de conteo de fotones) que barren el mismo rango angular en una fracción del tiempo, con mejor estadística. Para Rietveld cuantitativo el detector y la estabilidad del tubo importan tanto como el software.
La DRX exige polvo fino (idealmente menor de 10 µm), homogéneo y sin orientación preferencial. Eso significa chancado, pulverizado y a veces micronizado: para minería y cemento lo cubrimos con los pulverizadores de anillos y molinos Laarmann; para farma y polímeros, con molinos de bolas de pequeña capacidad.
La identificación depende de la base de datos (ICDD PDF-4 o PDF-2, o la base abierta COD) y el análisis cuantitativo del software de Rietveld (los propios de cada fabricante o programas abiertos como GSAS-II, Profex y FullProf). Presupuesta las licencias: no son un detalle.
Portamuestras de carga trasera para reducir orientación, cambiadores automáticos para rutina, rotación de muestra, cámaras de temperatura y humedad para estudiar transiciones, y soportes de bajo fondo para pocos miligramos de principio activo.
Estos son los equipos que más se encuentran instalados en el Perú. Solinex no es distribuidor oficial de ninguna de estas marcas; integramos la solución bajo pedido y damos servicio, preparación de muestra y patrones.
D2 Phaser de banco para rutina y docencia; D8 Advance y D8 Discover para investigación, con detectores LYNXEYE y software DIFFRAC.SUITE con TOPAS para Rietveld.
Aeris compacto de banco y Empyrean de piso con óptica intercambiable; software HighScore Plus. Muy presente en cementeras y mineras de la región.
MiniFlex de banco, uno de los más instalados en universidades; SmartLab para investigación en materiales y láminas delgadas. Software SmartLab Studio II y PDXL.
ARL EQUINOX de banco y de piso, con detectores curvos que capturan todo el rango angular simultáneamente. Habitual en control de proceso de cemento.
XRD-6100 y XRD-7000 de piso, con gran espacio de muestra y accesorios para láminas y temperatura.
Difractómetro de banco o de piso bajo pedido, más lo que sí tenemos en catálogo: preparación de muestra Laarmann, XRF portátil VRAY, patrones de referencia, instalación, capacitación y calibración con trazabilidad de patrones cumpliendo ISO/IEC 17025.
| Aplicación | Fuente recomendada | Preparación de muestra | Qué medir |
|---|---|---|---|
| Mineralogía de concentrados y relaves | Co (o Cu con detector con discriminación de energía) | Pulverizador de anillos, menor de 10 µm | Identificación de fases y Rietveld cuantitativo |
| Clínker y cemento | Cu | Molino de anillos, prensado en portamuestras | C3S, C2S, C3A, C4AF, cal libre, yeso y calcita |
| Polimorfos farmacéuticos (USP <941>) | Cu | Molienda suave o sin moler, soporte de bajo fondo | Forma cristalina, pureza polimórfica, cristalinidad |
| Arcillas en suelos y cerámicos | Cu | Separación de fracción fina, montajes orientados y con etilenglicol | Tipo de arcilla, hinchamiento |
| Cristalinidad de polímeros | Cu | Película, granza aplanada o polvo | Porcentaje cristalino, fase (α, β), orientación |
| Sílice respirable (NIOSH 7500) | Cu | Filtro de muestreo depositado sobre plata | Cuarzo y cristobalita en microgramos |
La preparación de muestra pesa tanto en el resultado como el equipo. Con una muestra mal molida el Rietveld da números bonitos y equivocados.
Ambas cosas. La identificación compara los picos con una base de datos. La cuantificación se hace ajustando todo el difractograma con el método de Rietveld, que calcula la proporción en masa de cada fase identificada. Requiere que todas las fases cristalinas estén identificadas y una preparación de muestra cuidadosa; con un patrón interno (corindón, fluorita) se puede además estimar el contenido amorfo.
Para un portamuestras estándar, alrededor de un gramo de polvo fino. Con soportes de bajo fondo se trabaja con decenas de miligramos, lo habitual en desarrollo farmacéutico. Lo importante no es la cantidad sino la representatividad: en minería hay que reducir kilos de muestra a un gramo sin perder la proporción de fases, y para eso sirven los divisores rotatorios.
No siempre, pero ayuda. Con tubo de cobre, las muestras ricas en hierro emiten fluorescencia que eleva el fondo y tapa picos débiles. Un detector con discriminación de energía reduce ese efecto sin cambiar de tubo. Si la mayoría de tus muestras son sulfuros y óxidos de hierro, el cobalto es la elección natural.
USP 941 describe la difracción de rayos X de polvo como método para caracterizar sólidos cristalinos y parcialmente cristalinos, con requisitos de calibración de posición angular con patrones certificados y de verificación de intensidad. ICH Q6A pide controlar la forma polimórfica cuando afecta la disolución o la estabilidad. Nuestro servicio de calificación IQ/OQ/PQ cubre esos requisitos.
Para identificación de fases de rutina, control de clínker y docencia, un equipo de banco resuelve bien y ocupa el espacio de una impresora grande. Para Rietveld exigente, láminas delgadas, alta temperatura o investigación con muchos accesorios, un equipo de piso ofrece más intensidad, resolución y flexibilidad. Te ayudamos a decidir con tus muestras reales.
Los difractómetros modernos son equipos cerrados y blindados con enclavamientos que impiden el disparo con la puerta abierta; la exposición al operador en uso normal es despreciable. En el Perú la posesión y operación de equipos generadores de rayos X se registra ante el IPEN, y te apoyamos con la documentación técnica del equipo para ese trámite.
Cuéntanos qué muestras trabajas —concentrados, clínker, principios activos, arcillas— y te proponemos la solución completa: difractómetro, preparación de muestra, patrones, instalación y capacitación, con cotización en menos de 24 horas hábiles.